Алгоритм и необходимые вещества для осаждения золота
Elton-zoloto.ru

Драгоценные металлы

Алгоритм и необходимые вещества для осаждения золота

способ выделения золота из хлоридного раствора, содержащего примеси платиновых и неблагородных металлов

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности аффинажу благородных металлов и позволяет уменьшить расход химических реагентов и выход побочных продуктов при производстве благородных металлов и очистке промстоков аффинажного производства за счет использования в качестве серусодержащего реагента тиосульфата натрия, которым обрабатывают исходный золотосодержащий раствор при 60 – 90С и уменьшении окислительного потенциала раствора до 650 – 690 мВ (ХСЭ). 1 табл.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности аффинажу благородных металлов.

Осаждение золота восстановлением его до элементарного состояния из хлоридного раствора, содержащего примеси платиновых и неблагородных металлов, является составной частью производственного процесса получения аффинированного золота.

Известен способ осаждения золота из хлоридного раствора, содержащего примеси платиновых и неблагородных металлов, восстановлением его сахаром, который используют в настоящее время в отечественной практике аффинажа.

Недостатком его является то, что в технологическом процессе в качестве химического реагента-осадителя золота используют ценный и остродефицитный пищевой продукт.

Известен способ осаждения золота из хлоридного раствора, содержащего примеси платиновых и неблагородных металлов, восстановлением его до элементарного состояния этиловым спиртом при 100-105 о С.

Недостатком этого способа является большой расход спирта, обусловленный его потерями за счет испарения при высокой температуре технологического процесса.

Известен способ осаждения золота из хлоридного раствора, содержащего примеси платиновых и неблагородных металлов, восстановлением его до элементарного состояния сернокислым закисным железом.

Недостатком его является введение в технологический процесс дополнительной примеси неблагородного металла, что в последующем при производстве платиновых металлов и очистке промстоков аффинажного пpоизводства приводит к увеличению расхода химических реагентов и выхода побочных продуктов.

Известен способ осаждения золота из хлоридного раствора восстановлением его до элементарного состояния щавелевой кислоты, муравьиной кислотой.

Недостатком его является большая стоимость этих химических реагентов.

Известен способ осаждения золота из хлоридного раствора, содержащего примеси платиновых и неблагородных металлов, восстановлением его до элементарного состояния сернистым газом.

Недостатком этого способа является то, что при его использовании в качестве побочного продукта образуется серная кислота, выход которой в соответствии с уравнением реакции 2HAuCl 4 + 3SO 2 + 6H 2 O = 2Au + 3H O 4 + +8HCl (1) составляет 0,746 кг в расчете на 1 кг осажденного золота. В результате этого при последующей переработке обеззолоченного раствора платиновых металлов существенно увеличивается расход химических реагентов и выход побочных продуктов. Так, расход аммиачной воды при осаждении 1-й соли хлорпалладозаммина в расчете на 1 кг осажденного сернистым газом золота в результате взаимодействия аммиака с серной кислотой с образованием сульфата аммония по реакции
H 2 SO 4 + 2NH 3 = (NH 4 ) 2 SO 4 (2) увеличивается на 1,04 кг, а расход известкового молока в расчете на СaO при очистке промстоков в результате взаимодействия его с сульфатом аммония по реакции
(NH 4 ) 2 SO 4 + Ca(OH) 2 = CaSO 4 2H 2 O + 2 NH (3) на 0,425 кг. При этом выход конечных побочных пpодуктов: гипса CaSO 4 2H 2 O, направляемого на захоронение в смеси с гидроокисью железа, и газообразного аммиака, который еще не утилизируют в процессах производства платиновых металлов, увеличивается соответственно на 1,31 и 0,26 кг.

Изобретение направлено на устранение этого недостатка, а именно: на уменьшение выхода серной кислоты при осаждении золота из хлоридного раствора серусодержащим реагентом и уменьшение за счет этого в последующем при производстве платиновых металлов и очистке промстоков аффинажного производства расхода химических реагентов и выхода побочных продуктов.

Сущность изобретения заключается в том, что в качестве серусодержащего реагента – восстановителя золота (III) при осаждении его из хлоридного раствора, содержащего примеси платиновых и неблагородных металлов, используют не сернистый газ, как в прототипе, а тиосульфат натрия, который при взаимодействии с золотом (III) восстанавливает последний до элементарного состояния по реакции
8HAuCl 4 + 3Na 2 S 2 O 3 + 15H 2 O =
= 8Au + 3Na 2 SO 4 + 3H 2 SO 4 + 32HCl. (4)
В этом случае выход серной кислоты в расчете на 1 кг осажденного золота составляет 0,1865 кг, т. е. он оказывается в 4 раза меньше, чем при осаждении золота сернистым газом. Это обусловлено тем, что атом серы с валентностью -2 в молекуле тиосульфата натрия при взаимодействии с золотом (III) с образованием серной кислоты отдает 8 электронов, тогда как атом серы с валентностью +4 в молекуле сернистого газа в этом случае отдает только 2 электрона. В результате этого расход аммиачной воды при осаждении 1-й соли хлорпалладозаммина и выход газообразного аммиака при очистке промстоков в расчет на 1 кг осажденного золота при использовании предлагаемого способа уменьшается в сравнении с прототипом в 4 раза и составляет соответственно 0,2588 и 0,0647 кг.

Второй атом серы в молекуле тиосульфата натрия с валентностью +6 в ходе межмолекулярной окислительно-восстановительной реакции не изменяет своего валентного состояния и образует сульфат натрия. Суммарный выход сульфат-ионов при восстановлении золота (III) тиосульфатом натрия составляет 0,75 г-ион в расчете на 1 г-атом восстановленного золота, т. е. он оказывается в 2 раза меньше, чем выход сульфат-ионов при восстановлении золота сернистым газом. Поэтому расход известкового молока и выход гипса при очистке промстоков аффинажного производства в расчете на 1 кг осажденного золота при использовании предлагаемого способа уменьшаются в сравнении с прототипом в 2 раза и составляют соответственно 0,2125 и 0,655 кг.

Взаимодействие тиосульфата натрия с золотом (III), которое сопровождается выделением большого количества тепла, протекает с достаточно большой скоростью при 60 о С. При температуре 80-90 о С скорость этой реакции очень велика и при условии интенсивного перемешивания раствора продолжительность процесса осаждения золота определяется в основном скоростью подачи в раствор тиосульфата натрия. Поэтому осаждение золота из хлоридного раствора тиосульфатом натрия проводят при температуре 60-90 о С.

В исходном золотосодержащем растворе с примесями платиновых и неблагородных металлов потенциалопределяющей является система AuCl 4 – /Au, стандартный электродный потенциал которой, равный 1 В(НВЭ), значительно превышает стандартные электродные потенциалы хлоридных систем основных металлов-примесей: PdCl 4 2- /Pd, PtCl 6 2- /PtCl 4 2- , PtCl 4 2- /Pt, которые равны соответственно 0,62, 0,68 и 0,73 В (НВЭ). Поэтому о ходе и окончании процесса осаждения золота из хлоридного раствора, содержащего примеси платиновых и неблагородных металлов, вполне объективно можно судить по изменению окислительного потенциала раствора. Скачкообразному уменьшению окислительного потенциала раствора до 650-680 мВ (ХСЭ), т. е. относительно хлорсеребряного электрода сравнения, который используют в типовых лабораторных и промышленных датчиках окислительного потенциала, соответствует достижению высокой степени осаждения золота. Дальнейшая обработка раствора тиосульфатом натрия, которая сопровождается понижением окислительного потенциала раствора, неизбежно приводит к осаждению с золотом примесей селена, палладия, платины, теллура и др. металлов. Поэтому обpаботку исходного золотосодержащего раствора тиосульфатом натрия прекращают при уменьшении его окислительного потенциала до 650-680 мВ.

Удельный расход тиосульфата натрия в соответствии со стехиометрией реакции (4) составляет 0,3 кг (безводного вещества) в расчете на 1 кг осажденного золота. Фактически его расход оказывается несколько большим и составляет 110-120% от теоретически необходимого. Это обусловлено расходованием тиосульфата натрия и по другим – побочным реакциям, например, восстановления палладия (IV) до палладия (II), иридия (IV) до иридия (III), селена (VI) до селена (IV), платины (IV) до платины (II). Но эти реакции не сопровождаются выделением металлов-примесей из раствора в осадок вместе с золотом.

Тиосульфат натрия используют при осаждении золота из хлоридного раствора в виде кристаллического пентагидрата Na 2 S 2 O 3 5H 2 O или концентрированного, например, 20-40% -ного раствора. Этот реагент относится к числу недорогих химических веществ. Его получают в большом количестве в виде кристаллического пентагидрата в химической промышленности, например, в качестве побочного пpодукта при производстве химического волокна.

Предлагаемый способ осаждения золота был испытан в лабораторных условиях при получении технического золота из раствора хлорирования золотого концентрата, который содержал, г/л : золото 88,40; платина 32,02; палладий 58,86; родий 1,21; иридий 0,35; рутенин 1,03; серебро 0,78; железо 6,08; медь 3,74; никель 0,81; свинец 7,88; селен 24,58; теллур 12,92; мышьяк 3,12; сурьма 3,80; висмут 1,97 г/л; олово 2,35. Осаждение золота из исходного раствора объемом 0,5 л, в котором содержалось 44,2 г золота, проводили в кварцевом термостатированном реакторе при 60,70,80 и 90 о С, интенсивном механическом перемешивании раствора и непрерывном контроле его окислительного потенциала. Тиосульфат натрия использовали в виде 20% при 60 и 70 о С, 40% при 80 о С растворов с плотностью 1,174 и 1,383 г/см 3 и кристаллического пентагидрата Na 2 S 2 O 3 5H 2 O при 90 о С. Первоначально в раствор в течение 1,5-2 мин вводили 13,26 г тиосульфата натрия, т. е. то количество, которое соответствует стехиометрии реакции. Затем по достижении установившегося значения окислительного потенциала, которое во всех случаях превышало 700 мВ (ХСЭ), в раствор дополнительно вводили тиосульфат натрия при уменьшении окислительного потенциала раствора в пределах 650-690 мВ (ХСЭ) с определением количества израсходованного реагента.

Образовавшийся осадок металлического золота отделяли от обеззолоченного раствора, проваривали в 3 M НCl и после сушки анализировали спектральным методом на содержание контролиpуемых примесей. Остаточное содержание золота в обеззолоченном растворе определяли атомно-абсорбционным методом. В таблице представлены данные по продолжительности процесса осаждения золота, остаточному содержанию золота в обеззолоченном растворе (СAu), извлечению из исходного раствора ( ), удельному расходу тиосульфата натрия в граммах безводного вещества в расчете на 1 г осажденного золота (q) и содержанию примесей в техническом золоте, полученном при 60-90 о С и уменьшении окислительного потенциала раствора (I) в пределах 650-690 мВ (ХСЭ).

Как видно из данных, с использованием предлагаемого способа представляется возможным при небольшой продолжительности процесса достигнуть высокого извлечения золота из исходного раствора (особенно в случае окислительного потенциала раствора в пределах 650-680 мВ) при сравнительно небольшом соосаждении примесей других металлов (особенно в случае понижения окислительного потенциала в пределах 663-690 мВ) и расходе тиосульфата натрия, составляющем 112-121% от теоретически необходимого по реакции.

Предлагаемый способ осаждения золота может быть использован на Красноярском заводе цветных металлов при получении технического золота из растворов хлорирования или царско-водочного растворения золотых концентратов и золотосодержащих сплавов металлов.

При его использовании будет уменьшен расход химических реагентов и выход побочных продуктов как при производстве благородных металлов, так и очистке промстоков аффинажного производства. (56) Масленицкий И. Н. и др. Металлургия благородных металлов. М. : Металлургия, 1987, с. 410.

Основы металлургии. М. : Металлургия, 1968, т. 5, с. 361 и 210.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА ИЗ ХЛОРИДНОГО РАСТВОРА, СОДЕРЖАЩЕГО ПРИМЕСИ ПЛАТИНОВЫХ И НЕБЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий восстановление его до элементарного состояния серусодержащим реагентом и отделение осадка золота от раствора металлов-примесей, отличающийся тем, что восстановление ведут с использованием в качестве серусодержащего реагента тиосульфата натрия при 60 – 90 o С и уменьшении окислительного потенциала раствора до 650 – 690 мВ(ХСЭ).

Способ извлечения золота из растворов сложного состава, содержащих селен и платиновые металлы

Использование: касается гидрометаллургической переработки промпродуктов, содержащих золото. Сущность: способ включает обработку растворов восстановителями при 80 100°С. В начале обработку ведут до окислительно-восстановительного потенциала 890 910 Мв восстановителями, которые в результате взаимодействия с раствором разлагаются без образования посторонних примесей, а затем солью двухвалентного железа до полного осаждения золота. Способ позволяет достичь полного и селективного извлечения золота. Способ позволяет достичь полного и селективного извлечения золота при минимальном загрязнении раствора посторонними примесями. 1 ил. 2 табл.

Изобретение относится к металлургии благородных металлов и может быть использовано при гидрометаллургической переработке промпродуктов, содержащих золото.

Известен способ получения порошкообразного золота [1] Водный раствор хлористого золота перемешивают, поддерживая его температуру в пределах 0-30 о С. Вследствие быстрого добавления с избытком восстановителя, состоящего из сульфита калия или сульфита натрия или их смеси, из раствора в осадок выпадает порошкообразное золото, которое отделяют затем из раствора.

Основным недостатком способа является необходимость использования чистого раствора хлористого золота, так как при осаждении золота из сложных по составу растворов, содержащих селен и платиновые металлы при избытке восстановителя, совместно с золотом осаждаются селен и платиновые металлы.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения золота из золотохлористоводородной кислоты, включающей добавление в раствор с концентрацией золота 30 г/л одного из восстановителей: раствора, содержащего ионы металлов группы Fe; H2O2; C6H4(OH)2; NH2-NH2, соединения на основе NH2-NH2, ионы Sn 2+ , COOH-COOH или SO3 2- . При этом 5-40% ионов золота восстанавливаются с образованием коллоидного золота. Оставшиеся 95-60% ионов золота восстанавливают до металлического золота и осаждают на коллоидное золото добавлением в раствор порошка меди, цинка, магния, железа крупностью 70-150 мкм. Порошок золота из раствора отделяют фильтрованием. Для осаждения коллоидного золота в раствор можно подавать газообразные SO2 или СО [2] Недостаток этого способа в том, что он не позволяет получать чистое золото из сложных по составу растворов, содержащих такие металлы, как селен и платину с палладием, с условием полного извлечения золота из раствора при минимальном загрязнении раствора посторонними примесями.

Целью изобретения является полное, селективное извлечение золота из сложных по составу растворов, при минимальном загрязнении растворов посторонними примесями.

Это достигается тем, что в способе извлечения золота из раствора сложного состава, содержащего селен и платиновые металлы, включающем обработку раствора восстановителями, первоначально в раствор подаются такие восстановители, которые в результате взаимодействия с раствором разлагаются без образования посторонних примесей до достижения окислительно-восстановительного потенциала среды 890-910 мВ по нормальному водородному электроду, затем в раствор подается соль двухвалентного железа до полного осаждения золота. Осаждение золота из раствора проводится при 80-100 о С.

Способ извлечения золота из раствора заключается в следующем.

Нагретый до 80-100 о С раствор, содержащий золото, селен и платиновые металлы (получаемый, например, при окислительном выщелачивании медеэлектролитного шлама в сульфатно-хлоридном растворе) первоначально обрабатывают одним из восстановителей, например H2O2, C6H4(OH)2, NH2-NH2, соединениями на основе NH2-NH2, COOH-COOH, SO2 или СО, которые при взаимодействии с раствором (восстановлении золота) не образуют в растворе посторонних примесей. Они или образуют газообразные продукты реакции, удаляющиеся из раствора в газовую фазу, или образуют ионы основные составляющие раствора, например 2HAuCl4+3C2H2O4 ->> 2Au+6CO2+8HCl 2HAuCl4+3SO2+6H2O ->> 2Au+6HCl+3H2SO4 Если в растворе присутствие сульфат-иона должно быть исключено, тогда сернистый газ или его производные не должны использоваться в качестве восстановителей.

Подача восстановителя в раствор осуществляется до достижения окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) раствора 890-910 мВ по водородному электроду. Дальнейшая подача восстановителей, имеющих стандартный потенциал меньше потенциала начала восстановления селена (+740 мВ), приводит к активному соосаждению совместно с золотом селена и платиновых металлов за счет местного пересыщения раствора восстановителем.

Полное и селективное осаждение золота из раствора осуществляется солями двухвалентного железа до достижения потенциала перехода Fe 2+ /Fe 3+ 770 мВ. При этом практически не происходит осаждения с золотом ни селена, ни платиновых металлов.

П р и м е р 1. Осаждение золота проводили из раствора, полученного в результате окислительного выщелачивания золота из медеэлектролитного шлама в сульфатно-хлоридном растворе.

Содержание металлов в растворе, г/дм 3 : медь 3,9; золото 9,8; серебро 0,02; палладий 0,15; селен 35,3; железо 0,05.

Осаждение проводили в реакторе с механическим перемешиванием при 90 о С.

Для сравнения получаемых результатов проведено три серии опытов: 1. Одностадиальное осаждение золота из раствора обработкой восстановителем и имеющем окислительно-восстановительный потенциал ниже потенциала восстановления Se 4+ до Se 0 (cернистым газом).

2. Одностадиальное осаждение золота из раствора солью двухвалентного железа (FeSO4 7H2O).

3. Двухстадиальное осаждение золота из раствора: с первоначальной обработкой раствора сернистым газом, а затем подачей в раствор соли железа (FeSO4 7H2O).

Исследовано влияние расхода восстановителей (ОВП раствора) на глубину осаждения золота из раствора и количество соосаждаемых с золотом селена и палладия.

Результаты экспериментов представлены в табл.1.

П р и м е р 2. Осаждение золота проводили из раствора, полученного в результате переработки платинового концентрата методом хлорирования. Подобные растворы получаются в процессе аффинажа платиновых металлов и в них не желательно присутствие сульфат-иона.

Содержание металлов в растворе, г/дм 3 : палладий 150; платина 17,6; золото 10,5; селен 2,6.

Осаждение проводили в реакторе с механическим перемешиванием при 90 о С.

Проведено две серии опытов: 1. Одностадиальное осаждение золота из раствора щавелевой кислотой (СOOH-COOH).

2. Двухстадиальное осаждение золота из раствора: с первоначальной обработкой раствора щавелевой кислотой (СООН-СООН), а затем хлоридом Fe(II).

Результаты экспериментов приведены в табл.2.

Приведенные в табл.1 и 2 результаты показывают, что использование согласно прототипу сернистого газа и щавелевой кислоты для полного осаждения золота из раствора приводит к значительному соосаждению селена (при потенциале менее 890 мВ). При потенциале более 910 мВ осаждается чистое золото, однако степень его извлечения недостаточна (остаточное содержание золота в растворе более 1,0 г/л). Использование для селективного осаждения золота только соли двухвалентного железа (сульфата) приводит к сильному загрязнению раствора железом, что в дальнейшем затрудняет переработку такого раствора с целью извлечения других металлов, например селена, так как они загрязняются уже железом.

Третья серия опытов (пример 1) и вторая серия опытов (пример 2) показывает, что обработка раствора на первом этапе сернистым газом до 890-910 мВ и последующее доосаждение золота сернокислым или хлористым железом (II) позволяет количественно и селективно извлечь золото из сложного по составу раствора.

При введении восстановителя на первом этапе достижения ОВП раствора менее 890 мВ приводит к значительному соосаждению с золотом селена. При подаче недостаточного количества восстановителя (сернистого газа) на первом этапе (потенциал более 910 мВ) приводит к увеличению расхода соли двухвалентного железа и как следствие к повышенному загрязнению раствора железом.

Подача в раствор соли железа (II) до достижения ОВП=770 мВ осуществляется с целью достижения полноты извлечения золота из раствора. При ОВП, равном более 770 мВ, золото осаждается из раствора не полностью, а достижение потенциала ниже 770 мВ невозможно (этот потенциал определяется стандартным ОВП перехода Fe 2+ /Fe 3+ ). Влияние температуры проведения процесса осаждения представлено на графике (фиг. 1). Осаждение проводилось сернистым газом и солью железа до достижения ОВП раствора 770 мВ.

На чертеже графически приведены данные, показывающие, что снижение температуры ниже 80 о С приводит к заметному увели- чению остаточного содержания золота в растворе (с 5 мг/дм 3 при 80 о С до 10 мг/дм 3 при 70 о С). Верхний предел температуры определяется температурой кипения раствора.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет селективно извлекать золото из сложных по составу растворов при минимальном загрязнении растворов посторонними примесями.

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЗОЛОТА ИЗ РАСТВОРОВ СЛОЖНОГО СОСТАВА, СОДЕРЖАЩИХ СЕЛЕН И ПЛАТИНОВЫЕ МЕТАЛЛЫ, включающий обработку восстановителями, отличающийся тем, что обработку восстановителями проводят в две стадии, причем на первой стадии с использованием восстановителей, образующих в процессе газообразные продукты реакции или ионы составляющие раствора, до окислительно-восстановительного потенциала 890 910 мВ по нормальному водородному электроду, а на второй стадии с использованием в качестве восстановителя соли двухвалентного железа до установления окислительно-восстановительного потенциала 770 мВ по нормальному водородному электроду при температуре 80 100 o С.

Как проводится аффинаж золота

Аффинаж золота – это процесс очищения благородного металла от примесей, проводимый как в промышленных условиях, так и в домашней лаборатории. Только в 2014 году в России добыли 12,5 т золота из электронного мусора. Как правило, золото аффинируют в промышленных масштабах электролитическим путем, заключающимся в осаждении чистого металла на катоде и отделении примесей в виде шлама. Этот метод хорош низкой стоимостью и высокой степенью рафинирования получаемого продукта. Такое золото будет иметь пробу не ниже 999,9%.

Однако существуют и альтернативные методы очистки, которые некоторые умельцы используют дома. К ним относятся сухая обработка лома хлором и мокрая очистка различными химическими веществами. При воздействии хлора на расплавленный металл все примеси возгоняются, образуя хлориды. В то время как хлорид серебра, наоборот, поднимается и покрывает золото. В результате золото получают с пробой 996,5%, а серебро – 999,0%. Мокрыми способами очищают золото, вначале растворяя его и сопутствующие металлы в царской водке, а затем последовательно воздействуя на них различными реагентами с целью осаждения.

Существующие методы очистки золота

Для очистки применяются следующие методы:

  1. Сухие способы рафинирования металла предусматривают обработку золотого лома хлором или калиевой селитрой (KNO3). Очистка с помощью селитры – способ, при котором расплавленное сырье подвергается воздействию открытого пламени горелки в жаропрочном керамическом тигле. Селитру постоянно подсыпают в расплав небольшими дозами до тех пор, пока она не перестанет вызывать реакцию со стороны примесей. Для удаления примесей цинка, висмута и других используют буру. Очистка с помощью хлора по методу Миллера – способ, при котором примеси возгоняются, образуя хлориды. Применяется, как правило, на промышленных предприятиях, поскольку опасен для здоровья. Не рекомендуется использовать его дома.
  2. Мокрые способы очистки золота рассчитаны на переработку лома с различными включениями других металлов. Различаются в зависимости от того, какие металлы входят в его состав. Например, если в сплаве очень много серебра, что препятствует его растворению в царской водке, то могут добавить медь. К мокрым методам относится выщелачивание золота с помощью NaCN.
  3. Химические методы выделения металла из лабораторных и технических остатков. Известны способы осаждения золота из хлоридного раствора с помощью сахара, этилового спирта, щавелевой или муравьиной кислоты, сернистого газа, тиосульфата натрия и др.
  4. Метод кратования, основанный на инертности золота к воздействию со стороны азотной кислоты, используют для выделения металла из технических остатков. Золотосодержащий лом кипятят в кислоте, затем промывают, высушивают и расплавляют. Этим способом можно получить из 10 г лома 585% пробы до 6,5 г золота 900% пробы.
  5. Аффинаж драгоценного металла из раствора хлористого золота. Происходит путем восстановления сернокислым железом. Недостатком этого способа является внедрение в технологический процесс еще одной примеси неблагородного металла, что увеличивает расход химических реагентов и количество побочных продуктов.
  6. Переработка золотосодержащих шлифовальных порошков. Исходное сырье погружают в специальные реакторы для растворения золота, куда добавляют смесь азотной и соляной кислот в пропорциях 1:5 и нагревают до +90…+100°С. Затем раствор фильтруют и осаждают золото солянокислым гидразином, добавляя медный порошок. После чего аффинируемый металл сушат, плавят и отправляют на доочистку, а медные шлаки отгружают на медеплавильный завод.
  7. Выделение драгоценного металла из фотографических остатков. Производится путем добавления Na2CO3, смешивания со спиртовым раствором анилина с последующим выстаиванием на свету. При этом золото полностью выпадает в осадок.
  8. Переработка изделий из покрытых золотом цветных металлов и сплавов.
  9. Способ осаждения золота с помощью солянокислого гидразина.
  10. Метод электролитического аффинажа.

Аффинаж золота возможен везде, где есть сырье для его проведения. А в качестве исходного сырья могут выступать карты памяти старой техники, детали радиоламп, кнопки, аккумуляторы телефонов, транзисторы и многое другое. Рассмотрим некоторые варианты выделения драгоценного металла из отработанной бытовой техники и несколько способов, позволяющих производить аффинаж золота кустарным методом в домашних лабораториях.

Выделение золота из карт памяти

Золото можно получать из позолоченных контактов компьютерных карт памяти с помощью соляной кислоты и перекиси водорода, причем один и тот же раствор можно использовать несколько раз.

Следует помнить, что при любых действиях с химическими реактивами обязательно необходимо пользоваться средствами индивидуальной защиты и соблюдать технику безопасности: проводить все опыты либо на открытом воздухе, либо в вытяжном шкафу.

Вначале готовят исходный материал, срезая с карт специальными ножницами все позолоченные контакты. Затем отвешивают для травления 500 г обрезков.

Раствор готовится из соотношения 4 к 1, то есть на 4 части соляной кислоты берут 1 часть перекиси водорода. При добавлении перекиси к соляной кислоте первая разлагается с выделением атомарного кислорода. А он в свою очередь становится катализатором реакции меди с соляной кислотой и образования хлористой меди. Чтобы избежать частичного растворения золота, нужно следить за температурой в помещении: желательно, чтобы она была не выше +20…+25°С.

Заливают раствором обрезки, сложенные в стеклянную посуду. Через 15 минут после начала реакции начинает всплывать первая позолота. Через 26 часов она отделяется от шлама на 90%, и на ломе остается только медь. Вся позолота оседает на дно банки, через пару суток раствор можно сливать в другую емкость, а затем пропустить его через кофейный фильтр.

Аффинируемое золото из фильтра растворяют в царской водке: для этого добавляют 60 мл 36% соляной кислоты и 3 мл 65% азотной кислоты в стакан с позолотой. Происходит бурная реакция, в результате которой минут через 10 вся позолота растворяется. Теперь нужно осадить золото из раствора. Для этого берут пиросульфит натрия, разбавляют его дистиллированной водой и выливают в стакан с раствором металла, перемешивая. Таким способом аффинированное золото осаждается на дно емкости с раствором. Суть осаждения пиросульфитом – это выделение сернистого газа, который, в свою очередь, и восстанавливает металл. Поэтому реакция идет с небольшим запозданием.

Теперь полученный промежуточный продукт нужно расплавить, для чего укладывают сырец в тигель и прожигают его горелкой. Для плавления металла в домашних условиях применяют ацетиленовые, газосварочные или пропановые горелки. Пропановая горелка не нуждается в ацетиленовом генераторе и карбиде, поэтому является наиболее удобной. Полученный слиток драгоценного металла взвешивают на весах: из 500 г отходов карт памяти можно получить 2,91 г аффинажного золота.

Извлечение золота из микросхем

Аффинаж золота из микросхем – несколько более трудоемкий процесс, поскольку количество ненужного для конечного результата материала в исходном сырье (контроллеры, процессоры) здесь намного выше, и выделить драгоценный металл поэтому сложнее.

Вначале нужно избавиться от ножек микросхем, поскольку они состоят в основном из латуни и железа: их удаляют ножом или ножницами, оставляя только те, что покрыты золотом. Это нужно для того, чтобы сэкономить кислоту, так как реагенты сегодня достаточно дороги.

Затем нужно обжечь подготовленное сырье в печи, дать ему остыть и растолочь пластиковым пестиком или прутком в подходящей посуде, можно металлической, учитывая, что все будет покрыто золой. Толченое сырье перемещают в колбу, куда заливают чистую азотную кислоту, чтобы растворить медь и другие металлы. Примерно 85% примесей удаляются таким образом. Полученный раствор синего цвета фильтруют. Фильтрат с серебром обрабатывают концентрированным раствором соли. В результате этого осаждается хлорид серебра в виде белых хлопьев, похожих на творог.

Оставшийся в колбе материал нужно обработать царской водкой, причем процесс этот лучше проводить под вытяжкой или через газоотводную трубу. Полученный раствор зеленого цвета, содержащий золото, тоже подвергают фильтрации, а затем обрабатывают либо пиросульфитом натрия, либо железным купоросом. Порошок можно насыпать прямо в посуду с раствором, перемешивая стеклянной палочкой, после чего оставить его на несколько часов для того, чтобы все золото выпало в осадок.

Далее продукт нужно отфильтровать, фильтр подсушить и перейти к обжигу. Плавление металла проводят в тигле в муфельной печи. Для обжига понадобятся отвертка, пинцет, щипцы, чтобы доставать тигель из печи, металлический прут, чтобы помешивать продукт. Хорошо также заранее подготовить немного азотной кислоты в колбе, куда будет перемещен полученный продукт обжига. Это делается для того, чтобы кислота почистила золото и сделала его желтым.

Ненужные края фильтра обрезают и помещают его в тигель, сжимая и утрамбовывая. После этого закладывают тигель в муфельную печь минут на 12 – 15. Полученный продукт еще горячим кладут в азотную кислоту, ставят на плитку и кипятят некоторое время до полного очищения золотого слитка.

Существует также аффинаж с помощью хлорного олова, травление с воздействием хлорного железа, очищение металла с использованием цинка и много других химических способов.

Юридические аспекты

Таким образом, обладая определенными знаниями и набором подручных средств, можно проводить аффинаж золота из отслужившей свой век бытовой, офисной и даже военной техники не только в лабораториях, но и в домашних условиях.

Следует учитывать, что все еще действует закон о нелегальном обороте драгоценных металлов, под который попадает каждое незаконное производство золота, из какого бы хлама и отбросов оно не добывалось.

Поэтому разумнее все-таки не нарушать законодательство, которое предусматривает за нарушение параграфа 191 УК РФ наказание принудительными работами на срок до 5 лет, либо лишением свободы на тот же срок со штрафом в размере до 500 000 рублей.

Алгоритм и необходимые вещества для осаждения золота

Читайте в этой статье:

Процесс аффинажа золота, то есть его очищения, проходит в несколько этапов: растворение, фильтрование и осаждение золота. И если вы прошли два начальных этапа очистки драгметалла, у вас наверняка возникнет вопрос, чем осадить золото.

Золотой предмет боле низкой пробы растворяется в царской водке, а далее выпаривается и фильтруется. Процесс достаточно трудоемкий, но многие проводят его дома. Но поскольку это небезопасно, не забывайте о правилах техники безопасности.

И поскольку на выходе двух этапов золото находится в растворенном виде, чтоб извлечь его из раствора, необходимо его осадить. С точки зрения химии, этот процесс называется восстановлением. Поэтому для него нужно использовать вещества, которые имеют восстановительную способность.

Осаждение золота

Вещества для осаждения золота

Осаждение золота можно проводить с помощью таких реактивов, как:

  • Гидразин. Наиболее сильный восстановитель, поэтому использование в домашних условиях опасно. Само вещество обладает неприятным запахом, в качестве восстановителя необходима большая концентрация гидразина. Но в этом случае осадок в виде золота может получиться мелкодисперсным, что затруднит его использование в дальнейшем. Для осаждения лучше использовать сульфат гидразина, чем нитрат гидразина. А еще восстановитель лучше подсыпать в сухом виде, чем подливать в растворе. Способ восстановления золота гидразином довольно сложный для новичков. К тому же гидразин можно использовать для восстановления золота в мелкодисперсных частичках. Вследствие этого процесса получаются коллоидные растворы, в которых золото находится в наночастицах и его можно извлечь путем электрофореза, хоть и сам процесс трудоемкий.
  • Щавелевая кислота. Вещество, которое также используется в процессе осаждения. Хотя для первичного проведения процедуры она мало подходит, поскольку обладает меньшими восстановительными способностями. А вот для повторного осаждения можно использовать этот реагент, тогда проба металла будет выше.
  • Перекись водорода — это вещество также осаждает золото из растворов. Но для успешности процесса концентрация перекиси должна быть высокой.
  • Пиросульфит натрия. Способы также больше подходят для вторичного осаждения металла. Тогда раствор уже более насыщенный, и концентрация азотной кислоты в нем меньше. Пиросульфит следует добавлять в чистом виде, предварительно растворив его в воде без добавления других элементов. Если провести процедуру неправильно можно получить выделение токсичных газов. А если добавить слишком большое количество пиросульфита при таком же большом количестве азотной кислоты в растворе, золото продолжит растворяться и образовывать весьма стойкие комплексы, которые будет сложно отделить в дальнейшем.
  • Железный купорос. Осаждение золота железным купоросом — дешевая и надежная процедура. Восстанавливает золото из царской водки или из хлорида золота. Соотношение купороса и раствора колеблется от 2:1 при слабой кислотности до 5:1, чтоб нейтрализовать азотную кислоту. Растворить купорос следует в теплой воде и добавить к нему соляную кислоту. Далее понемногу следует вливать восстановитель в раствор и оставить его на день до осаждения золота. Если вы видите, что реакции не происходит, добавьте еще немного купороса. Способ достаточно простой, но само золото на выходе получается немного грязным. Поэтому методика подходит либо для новичков в этом деле, либо для первичного осаждения драгметалла.

Железный купорос

Есть еще много довольно интересных методов для осаждения, они замечательно подойдут для экспериментов. Например, используют винную кислоту, после которой золото выпадает черным осадком. А также осаждают золото сероводородом, оксалатами щелочных металлов. С помощью хлорида сурьмы происходит осаждение золота из его хлорида.

Сульфит натрия в этом процессе также распространенный компонент. Но этот способ восстановления не подойдет для осаждения золота из царской водки, только из его хлорида.

Что не стоит использовать в процессе?

Есть также вещества, с которыми нет смысла проводить эксперименты, потому что они или не дадут абсолютно никакой реакции, или усугубят процесс восстановления. В этот перечень входят:

  • Цианид калия. Способ подходит только для восстановления из нейтрального раствора хлорида золота. В остальных случаях реакции не произойдет.
  • Гидрат аммиака и карбонат аммония. Вещества не стоит использовать в процессе. Если осаждение и произойдет — высушивать полученное золото опасно для здоровья. В результате процесса получается гремучее золото, которое имеет свойство неожиданно взрываться.
  • Нитрат ртути. При осаждении получается мелкодисперсный осадок, а пары, которые возникают в процессе, смертельно опасны.
  • Цитраты, тартраты и ацетаты калия не помогут восстановить золото из царской водки.

И хотя в результате всех действий можно получить золото 999 пробы. Восстановление металла — трудоемкий процесс, который не покорится с первого раза новичкам. Важно соблюдать все сроки и пропорции. Поэтому при его выполнении следует обязательно заботиться о собственной безопасности, поскольку цена эксперимента может оказаться действительно высокой.

Пошаговая инструкция по аффинажу золота дома и в лаборатории

Аффинаж золота – это процесс очистки жёлтого драгоценного металла от различных примесей, в результате проведения которого предполагается возможным получение чистого драгметалла. Аффинаж золота можно проводить в домашних и лабораторных условиях. Специфика и особенности этого процесса зависят от способов и места его проведения. Мы предлагаем вам ознакомиться с альтернативными способами аффинажа золота в домашних и лабораторных условиях.

Способы

Получить аффинированное (чистое) золото можно электролитическим или химическим способом. В ювелирном производстве, как правило, используют химический способ аффинажа ввиду того, что целесообразность применения электролитического способа проявляется исключительно при больших объёмах драгметалла и регулярном применении, то есть на больших производствах.

В целом, специалисты обычно называют три альтернативных способа очистки золота от примесей:

  • мокрый (химический);
  • сухой (обработка хлором);
  • электролитический.

Химический способ рассчитан исключительно на переработку тех благородных металлов (в том числе и золота), примеси которых могут содержать в себе не только другие металлы, но и их соединения или же природные сплавы.

Выбор способа и метода аффинажа золота главным образом зависит от состава сплава или соединения.

Если в составе сплава содержится большое количество серебра, которое, как известно, препятствует его растворению в царской водке, образуя нерастворимый слой в кислоте, в такой сплав обыкновенно в качестве «разрыхлителя» добавляют медь.

Важно, чтобы процентное содержание серебра в таком сплаве составляло не менее пяти процентов всей его массы.

После этого компоненты растворяют в азотной кислоте, которая помогает удалить нежелательные частицы серебра, а металлы, которые выпали в осадок, окисляют посредством использования царской водки, после чего восстанавливают их. В случае с золотом таким восстановителем будет хлорид олова.

Аффинаж золота посредством использования хлора заключается в измельчении сплава металла до порошка и пропускании газообразного хлора через этот нагретый порошок. Результатом этой реакции является следующее: образуется соль металла (в случае с золотом – хлорид золота).

Если в примеси содержатся другие металлы, то вам важно знать следующее: при высоком нагревании хлорид серебра концентрируется в верхней части, а соли других металлов находятся ниже.

Электролитический способ заключается в осаждении драгметаллов на электроде. Он включает в себя два этапа:

  1. Растворение одного из электродов в царской водке или соляной кислоте, которое происходит под действием тока.
  2. Осаждение драгметаллов на втором электроде, которое происходит в виде слоёв, первый из которых будет представлять самый благородный металл.

Для получения золота электролитическим аффинажем необходимо использовать золото пробы не ниже 950. Только из такого материала в результате можно получить Fine Gold 999,9 пробы.

О других способах аффинажа золота в домашних и лабораторных условиях мы расскажем в деталях ниже.

С использованием цинка

Для того чтобы очистить золото от примесей первоначально его необходимо смешать с цинком. Для проведения данной операции потребуются следующие инструменты:

  • тигель;
  • большой и прочный пинцет;
  • стальная спица;
  • титановая палочка толщиной два-три миллиметра;
  • колба из огнеупорного стекла;
  • электрическая плита;
  • колпак с отверстием на дне;
  • аппарат для плавки металла.

Материалы, которые необходимы для проведения аффинажа:

  1. Чистая бура (в идеале – аптечная).
  2. Азотная кислота (65-70%).
  3. Соляная кислота (36-38%).
  4. Цинк-разрыхлитель.

Это важно! На каждые десять грамм золотого лома необходимо использовать десять грамм цинка.

Изначально тигель необходимо просушить и раскалить на электроплите. После этого в углубление тигеля добавляем буру. С помощью пинцета опускаем лом в тигель и нагреваем до покраснения. Следующим этапом посыпаем лом щепоткой буры.

Температура плавки должна соответствовать следующей:

  • 999 проба – 1068 градусов по Цельсию;
  • сплавы с серебром и медью 500 и ниже пробы – 900 градусов по Цельсию.

После полного расплавления золота и образования жидкого шарика добавляем маленькие кусочки цинка, оптимальный размер которых 6х6х6 миллиметров. Добавлять следующий кусочек цинка можно только тогда, когда растворится предыдущий.

Полученный таким образом сплав необходимо размельчить в ступке, предварительно накрыв её материей.

Полученный таким образом порошок необходимо поместить в стеклянную колбу и поставить её на электроплиту. В колбу залить шестьдесят-семьдесят миллилитров концентрированной азотной кислоты. Когда пройдёт реакция, следует добавить ещё сорок-пятьдесят миллилитров кислоты. Процедуру повторить два-три раза.

Это важно! Общий объём кислоты не должен превышать двести миллилитров.

После того, как пройдёт реакция, колбу с раствором необходимо установить на плиту и довести до кипения на медленном огне.

Далее – промываем осадок с помощью добавления в остывший раствор в колбе чистой холодной воды, объём которой должен составлять половину объёма колбы. Раствор взболтать и дождаться оседания хлопьев золота на дно. Жидкость аккуратно слить так, чтобы осадок остался в колбе. Осадок промывать до тех пор, пока вода с осадком не станет прозрачной.

Вместе с осадком оставляем в колбе небольшое количество воды. Берём глубокую посудину, застилаем её дно марлей, и выливаем остаток в посуду. Осадок, оставшийся на марле, обильно посыпаем бурой, завязываем в тугой узелок, промокаем фильтровальной бумагой, и помещаем в тигель.

Узел и тигель вновь посыпаем бурой и помещаем на электроплиту, тигель накрываем колпаком. Греть необходимо до тех пор, пока марля не истлеет, а бура не расплавится. Осадок склеится в небольшой ком, после чего можно снять колпак и плавить золото. В результате должен образоваться красный шарик на дне тигля.

Прекращать процесс можно только тогда, если при прекращении нагревания золото начинает затвердевать в течение нескольких секунд, а его поверхность становиться чистой и блестящей.

Затвердевший на дне тигля металл необходимо сразу достать, очисть от буры прокипятив в растворе отбела, состав которого следующий:

  • пол-литра воды;
  • десять миллилитров азотной кислоты;
  • двадцать миллилитров соляной кислоты.

Время кипячения – пять минут в колбе.

Слиток ополаскиваем в чистой воде.

Электролиз

Электролитический способ аффинажа золота в наше время – самый простой и эффективный.

Для его применения необходимо наполнить большую ванну смесью хлорного золота и соляной кислоты.

Аноды электролитических ванн в процессе такого аффинажа отливаются из требующего очистки золота, а катоды образуются из специальной волокнистой золотой жести.

Электрохимическая реакция происходит за счёт подачи напряжения в ванне на электроды, благодаря чему на жести оседает чистое золото, проба которого часто достигает 999,9.

В процессе такого аффинажа на дне ванны образуется шлам, который содержит в себе все дополнительные примеси, которые были в сплаве до начала процесса.

Железный купорос

Если золото в изделии представляет собой хлорид жёлтого драгметалла, который растворён в «царской водке», для аффинажа такого изделия необходимо использовать раствор сернокислого железа.

Сульфат железа растворяют в воде, пропорции сульфата и воды следующие: один к двум. Если раствор помутнел (это связано с происходящим процессом окисления) в раствор необходимо поместить чистые железные гвозди. Пропорции следующие: пять грамм гвоздей на сто грамм раствора.

Первый этап аффинажа заключается в испарении избытка азотной кислоты под вытяжным колпаком. Для этого «царскую водку» в совокупности с хлоридом золота необходимо нагреть в фарфоровой чаше с добавлением хлорида натрия, который поможет предотвратить распад хлорид золота.

Между такой чашкой и открытым огнём необходимо поместить железную сетку с асбестовым покрытием. Раствор в процессе нагревания необходимо помешивать стеклянной палочкой и попеременно добавлять в него небольшое количество соляной кислоты.

Это важно! Необходимо добиться загустевания жидкости до сиропообразного состояния, после чего её необходимо остудить. Когда жидкость остынет, нужно добавить соляную кислоту и отфильтровать жидкость.

К фильтрату добавляют насыщенный раствор сульфата железа. Благодаря таким манипуляциям золото выпадет в осадок и приобретёт вид красно-коричневого тяжёлого порошка, образовавшегося на дне сосуда.

Такой осадок также необходимо отфильтровать, промыть водой и собрать на бумажном фильтре, который впоследствии сжечь. Полученный таким образом металл – ни что иное как чистое золото.

Правильность проведения всех описанных манипуляций гарантирует получение чистого золота наивысшей пробы.

Видео об аффинаже золота железным купоросом

Хлорное олово

Уникальность процесса аффинажа с использованием хлорного олова заключается в том, что он:

  • простой в применении;
  • не вреден для здоровья;
  • в осадок выпадает только золото.

Сам процесс заключается в следующем:

Необходимо взять порошок хлорного олова, к которому добавить одну часть воды и одну часть соляной кислоты.

В золотосодержащий раствор необходимо добавить хлорное олово. При наличии золота – произойдёт реакция.

Если реакция произошла, раствор необходимо оставить на двенадцать-двадцать четыре часа.

Осадок выпадет на дно. Его необходимо прокипятить в соляной кислоте, благодаря чему он приобретёт желтоватый окрас.

Более детально процесс описан на видео, представленном ниже.

Видео об аффинаже золота хлорным оловом

Сущность аффинажа

Процесс аффинажа золота не такой сложный по своей сущности, как может показаться на первый взгляд.

Его довольно просто проделать не только в лабораторных условиях и с наличием специальных знаний, но и дома, имея под рукой минимум реагентов.

Получить чистое золото можно следуя подробным инструкциям, которые были представлены в этой статье.

Читать еще:  Проба, свойства и особенности белого золота
Ссылка на основную публикацию
×
×
Adblock
detector
Классы МПК: C22B11/00 Получение благородных металлов
Автор(ы): Филиппов А.А. , Зубарева Г.Н.
Патентообладатель(и): Красноярский завод цветных металлов
Приоритеты: